FOSS凱氏定氮催化劑

FOSS凱氏定氮催化劑 銅催化劑，4.5g K2SO4和0.5g CuSO4;5H2O，1000片/盒/3500元

凱氏定氮法

 1、樣品處理：精細(xì)稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或汲取10-20ml液體樣品（約恰當(dāng)?shù)?0-40mg），移入枯燥的100ml或500ml定氮瓶中，參加0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻后于瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上，小火加熱，待內(nèi)容物悉數(shù)炭化，泡沫*中止后，加強(qiáng)火力，并堅(jiān)持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至液體呈藍(lán)綠色弄清透明后，再持續(xù)加熱0.5小時(shí)。取下放冷，當(dāng)心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少數(shù)水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一辦法做試劑空白實(shí)驗(yàn)?？墒谴朔ū容^風(fēng)險(xiǎn)，不易在實(shí)驗(yàn)室演示，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室有消煮儀一次能夠進(jìn)行多個(gè)（一次能夠消煮16個(gè)樣品）樣品處理，并有通風(fēng)櫥進(jìn)行通風(fēng)，溫度能夠自己設(shè)定，愈加安全和可操作性，因而逐漸成為首要的凱氏定氮法的首處理辦法。

一般消解溫度都設(shè)在240度及240度以上，假如想快速消解能夠恰當(dāng)進(jìn)步溫度乃至能夠用大溫度進(jìn)行消解。

2、按圖裝好定氮設(shè)備，于水蒸氣發(fā)作器內(nèi)裝水約2/3處加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以堅(jiān)持水呈酸性，參加數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，用調(diào)壓器操控，加熱煮沸水蒸氣發(fā)作瓶?jī)?nèi)的水。

3、向接納瓶?jī)?nèi)參加10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，并使冷凝管的下端刺進(jìn)液面下，汲取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反響室，并以10ml水洗刷小燒杯使流入反響室內(nèi)，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反響室，不能立行將玻璃蓋塞緊，這樣易使玻璃塞粘在進(jìn)樣口，應(yīng)先用蒸餾水沖刷然后再蓋，并加水于小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開端蒸餾，蒸氣通入反響室使氨經(jīng)過冷凝管而進(jìn)入接納瓶?jī)?nèi)，蒸餾5min。移動(dòng)接納瓶，使冷凝管下端脫離液皿，再蒸餾1min，然后用少數(shù)水沖刷冷凝管下端外部。取下接納瓶，以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液定至灰色或藍(lán)紫色為結(jié)尾。

一起汲取10.0ml試劑空白消化液按3操作。